乌药含量测定
含量测定
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(56:44)为流动相;检测波长为235nm。理论板数按乌药醚内酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取乌药醚内酯对照品10mg,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含乌药醚内酯40μg)。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g〔同时另取本品粗粉测定水分(附录Ⅸ H第二法)〕,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚50ml,提取4小时,提取液挥干,残渣用甲醇分次溶解,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含乌药醚内酯(C15H16O4)不得少于0.030%。