黄晓龙耐用性试验【讨论】关于耐用性试验

2017-10-30

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文章简介：考察测定条件发生微小变化时,测定结果不受影响的承受程度.典型的变动因素有:液相色谱法中流动相的组成.流速和pH值.不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱.柱温等.气相色谱法中载气及流速.不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱.固定相.担体.柱温.进样口和检测器温度等.耐用性的验证可通过系统适用性的各项指标(理论板数.分离度.重复性.拖尾因子等)和含量测定结果来评价,具体操作如下(假设考察的变动因素为色谱柱.流动相组成4:6和6:4.流动相pH值为4.5和5.5): ①.在原条件下测定系统适用性的各项指标,按

考察测定条件发生微小变化时,测定结果不受影响的承受程度。典型的变动因素有:液相色谱法中流动相的组成、流速和pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温等。气相色谱法中载气及流速、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、固定相、担体、柱温、进样口和检测器温度等。

耐用性的验证可通过系统适用性的各项指标(理论板数、分离度、重复性、拖尾因子等)和含量测定结果来评价,具体操作如下(假设考察的变动因素为色谱柱、流动相组成4:6和6:4、流动相pH值为4.

5和5.5): ①、在原条件下测定系统适用性的各项指标,按外标法以峰面积计算供试品中被测成分的含量(可测定3次以上,计算平均值和RSD); ②、换用色谱柱后同①测定系统适用性的各项指标和供试品中被测成分的含量; ③、pH值为4.

5的条件下同①测定系统适用性的各项指标和供试品中被测成分的含量; ④、pH值为5.5的条件下同①测定系统适用性的各项指标和供试品中被测成分的含量; ⑤、流动相组成为4:6的条件下同①测定系统适用性的各项指标和供试品中被测成分的含量; ⑥、流动相组成为6:4的条件下同①测定系统适用性的各项指标和供试品中被测成分的含量; 观察所有变动因素下的系统适用性各项指标(理论板数、分离度、重复性、拖尾因子等),都必须符合规定;按外标法以峰面积计算各条件下供试品中被测成分含量结果间的RSD,应小于2%;计算各变动因素之间供试品中被测成分含量结果的RSD,应小于2%。