大黄药典
药典
综述
本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。
性状
本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm,直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。
鉴别
本品横切面：根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。粉末黄棕色。草酸钙簇
大黄-形状
大黄-形状
晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。
取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
取本品粉末0.1g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5ml,蒸干加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml,合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（155:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
检查
土大黄苷取本品粉末0.2g，加甲醇2ml,温浸10分钟，放冷，取上清液10μl,点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，不得显持久的亮紫色荧光。
干燥失重 取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0%（附录Ⅸ G）。
总灰分 不得过10.0%（附录ⅨK）。
酸不溶性灰分不得过0.8%（附录Ⅸ K）。
含量测定
照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg，分别置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取大黄素溶液1ml、大黄酚溶液2ml，分别置25m l量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（大黄素每1ml中含4μg、大黄酚每1ml中含8μg）。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.1g[同时另取本品粉末测定水分（附录ⅨH 第二法）]，精密称定，置50ml锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加氯仿10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2次，每次约8ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液移至100ml锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量不得少于0.05%。
炮制
大黄 除去杂质，洗净，润透，切厚片或块，晾干。
酒大黄 取净大黄片，照酒炙法（附录ⅡD）炒干。
熟大黄取净大黄块，照酒炖或酒蒸法（附录Ⅱ D）炖或蒸至内外均呈黑色。
大黄炭 取净大黄片，照炒炭法（附录ⅡD）炒至表面焦黑色、内部焦色。
用药鉴别
生大黄泻下力强，故欲攻下者宜生用，入汤剂应后下，或用开水泡服；久煎则泻下力减弱。酒炙大黄泻下力较弱，活血作用好，易于瘀血证。大黄炭则多用于出血证。
