天麻首乌片
天麻、白芷、何首乌、熟地黄、丹参、川芎、当归、炒蒺藜、桑叶、墨旱莲、女贞子、白芍、黄精、甘草
以上十四味,天麻、川芎、何首乌粉碎成细粉,过筛,混匀;白芷、当归提取挥发油,备用;药渣与其余熟地黄等九味加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度为1.28~1.30(热测)的清膏,加入上述药粉,混匀,干燥,粉碎,过筛,制成颗粒,喷入上述白芷、当归挥发油,密闭,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕褐色;气香,味微苦。
(1)取本品5片,除去包衣,研细,加乙醚25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状,以苯—乙醇(2:1)为展开剂,展至约3.
5cm,取出,晾干,再以苯—乙醇(4:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,喷以磷钼酸硫酸溶液(取磷钼酸2g,加水20ml使溶解,再缓缓加入硫酸30ml,摇匀),加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主条斑。
(2)取本品20片,除去包衣,研细,加乙醚20ml.浸渍过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇0.5ml使溶解.作为供试品溶液。取川芎对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl,对照药材溶液2μl,分别点于同—硅胶G薄层板上,以正己烷—乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
(3)取本品10片,除去包衣,研细,加甲醇20ml。超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桑叶对照药材1g,加水50ml,煮沸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。
照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状,以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ D)。
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定(避光操作)。
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—水(22:78)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
精密称取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取适量(约相当于本品2片),精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含何首乌以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)计,不得少于0.20mg。
滋阴补肾,养血息风。用于肝肾阴虚所致的头晕目眩、头痛耳鸣、口苦咽干、腰膝痠软、脱发、白发;脑动脉硬化、早期高血压、血管神经性头痛、脂溢性脱发见上述证候者。
