芹糖异甘草苷
具有抗心肌缺血以及抑制艾滋病病毒增殖的作用
基于甘草相关成分的药理学研究报道,单纯依据甘草苷及甘草酸的含量指标不能全面反映甘草的质量,因甘草中的其他黄酮类成分也具明显作用。采用高效液相色谱方法同时测定了甘草中的芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷和甘草酸的含量,较全面反映了甘草药效的物质基础。
对流动相及检测波长进行了考察,比较了甲醇-水、乙腈-水及乙腈-1%~3%醋酸水系统,乙腈-水相对于甲醇-水系统分离效果较好,加入醋酸后进一步提高分离效果,最终选择乙腈-3%醋酸水系统作为流动相。采用DAD检测器,对样品进行全波长扫描,比较各波长检测结果,发现在本实验选定波长下各成分普遍有较大吸收,最终选择254nm对样品进行检测。
取干燥的甘草5.0kg,分别用8倍量和6倍量的95%乙醇水溶液回流提取2次,每次1h。合并2次提取液,减压浓缩到一定浓度后,置于装有D101大孔树脂的色谱柱,分别用水和40%、95%乙醇洗脱,收集40%乙醇洗脱液,减压浓缩到适宜浓度后,进行半制备液相色谱分离,乙腈-水(10∶90→100∶0)梯度洗脱,得到化合物1(3.
9mg)、2(4.6mg)、3(3.3mg)和4(3.0mg)。收集95%乙醇洗脱液,经ODS中压柱色谱进一步分离,使用55%甲醇和纯甲醇溶剂洗脱。
收集纯甲醇洗脱液进行减压浓缩后冷冻干燥,得到干燥粉末(28g)。取0.43g干燥粉末用甲醇溶解,半制备液相色谱分离,乙腈-水得到芹糖异甘草苷(2.7mg)。